氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。
工作原理:
氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。
檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。
氣相色譜柱柱溫的選擇:
柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數(shù),所以要根據(jù)分析目的和被測(cè)物性質(zhì),如:被測(cè)物的沸點(diǎn)、被測(cè)物極性、被測(cè)組分的多少,通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫。相對(duì)而言柱流失比較少,可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式,從而提高分離度和柱效。
1、初始溫度的選擇:初溫的確定取決于譜圖上較早流出峰的分離度,一般應(yīng)低于樣品中較低沸點(diǎn)組分的溫度;
2、升溫速率的選擇:升溫速率對(duì)色譜分離度和峰形的影響較大,對(duì)于多組分分析,可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序,以得到較好的分離效果和峰形;
3、終點(diǎn)溫度的選擇:程序升溫溫度的確定主要取決于固定相和被測(cè)樣品中較高沸點(diǎn)的物質(zhì)。另外,對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品,可以考慮在固定相規(guī)定較高溫度下適當(dāng)提高溫度,并且在此溫度下適當(dāng)延長(zhǎng)保持時(shí)間。